硅酸盐类陶瓷制品及陶瓷原料的微波消解方法
来源: | 作者:pmt0f4886 | 发布时间: 2020-04-17 | 2154 次浏览 | 分享到:

       硅酸盐类陶瓷,主要成分是氧化硅、氧化铝,还有少量的氧化钠、氧化钾、氧化钙、氧化镁、氧化铁、氧化钛等。其中,钛元素由于金属的溶出作用被人体摄入并富集后,会对人体健康造成危害,因此快捷准确地检测陶瓷制品或陶瓷原料中的钛元素尤为重要。下面介绍一种适用于硅酸盐类陶瓷制品及陶瓷原料的微波消解方法。

 

       样品名称:硅酸盐类陶瓷粉

           剂:硝酸(AR)、氢氟酸(AR)

       仪器配置:MWD-700(上海元析仪器有限公司)

       样品个数:2个

操作过程:

       1精密称取0.15g样品2份,精确至mg级,小心置于内罐杯体底部,注意不要挂壁。

       2分别加入2ml硝酸和6ml氢氟酸,轻轻晃动杯体,使样品和消解试剂充分混合均匀。

       3 待样品与消解试剂的剧烈反应停止后,密封装罐,载入消解仪中进行微波消解。

       4 消解程序如下:

压力(0.1MPa)

5

15

25

温度(℃)

120

180

200

功率(W)

3000

3000

3000

升温时间(s)

300

300

120

恒温时间(s)

60

120

1200

       5 待消解完成并结束冷却后,依次将消解罐转移至通风橱内,静置10分钟。

       6依次将消解罐分多次缓慢泄压,取出并打开内罐,将内罐杯体置于预处理/赶酸仪中进行赶酸处理,直至溶液近干。

       7 将溶液转移至容量瓶,润洗杯体内腔和对应密封盖内腔。

       8消解液温度降至室温后,定容至刻度线,制成待检液。

 

样品消解效果:

       1样品消解液澄清透明,无沉淀,消解效果良好。

       2、 图片展示如下: