原子吸收的几种样品前处理方法介绍
来源: | 作者:pmt0f4886 | 发布时间: 2020-12-17 | 417 次浏览 | 分享到:

       原子吸收光谱法具有灵敏、快速、选择性高、操作方便等优点,现在被广泛地应用于化工、石油、医药、冶金、地质、食品、生化及环境监测等领域,能测定金属及某些非金属元素。为了使原子吸收测量的结果有代表性,必须要保证样品均匀分布在溶液中,所以有许多样品必须要经过前处理才能拿来测定,而不同的样品有不同的前处理方法,同一样品也有多种的前处理方法,选择不同方法的依据就是方便快捷、同时又要尽量减少样品的用量,减少有效成分的流失。样品前处理是原子吸收光谱法测定的关键步骤之一,寻找简便有效的样品处理技术一直是分析工作者的研究的重要课题,在这里列举各种方法,说出它们各自的适用范围,并引用前人分析常见样品的方法为例让大家借鉴参考。

 

一、灰化法

       一般使用温度在450-550℃之间,用来破坏样品中的有机物成分,使之转化成无机形态。

       例如谷物中的重金属检测,样品前处理步骤如下:称取粉碎过筛的谷物1g~5g于坩埚中,先小火在电热板上炭化至无烟,置于550℃的高温电阻炉中灰化4h~5h,冷却。若灰化不彻底,取出放冷加几滴硝酸润湿,在电热板上干燥后重新灰化。取出灰化好的试样加入10ml 0.5mol/L的硝酸溶液,放在电热板上低温加热溶解灰分,再用0.5mol/L的硝酸溶液少量多次洗涤坩埚转移至25ml容量瓶中,定容、混匀,同时做试剂空白。

这种方法的优点是能灰化大量样品,方法简单,但操作时间长、操作繁琐、对低沸点的元素常有损失。此法可以处理鱼类、水果、肉、蛋、奶等,若分析Hg、As、Cd、Pb、Sb、Se等不宜采用法灰化。   

 

二、酸消解法

       用适当的酸消解样品基体,并使被测元素形成可溶盐。植物的花叶一般用硝酸,个别的可用HNO3-HClO4 ,根茎则视其种类需要添加HCl或HF,矿物类和动物类大多需用混合酸。
       例如,用硝酸和高氯酸消解处理化妆品:称取样品 0.5g-1.0g(精确到 0.001g),置于三角瓶中,同时做试剂空白。样品如含有乙醇等有机溶剂,先在水浴或电热板上低温挥发。若为膏霜型样品,可预先在水浴中加热使瓶壁上样品融化流入瓶的底部。加入数粒玻璃珠,然后加入硝酸和高氯酸混合酸(3:1)10-15mL,由低温至高温加热消解,不时缓缓摇动使均匀,消解至冒白烟,消解液呈淡黄色或无色。浓缩消解液至2-3mL左右。冷至室温后定量转移至25 mL具塞比色管中,以水定容至刻度,备用。对于某些粉质化妆品消解后存在一些沉淀物或悬浊物,定容后过滤,待测。 

 

三、微波消解法

       该方法具有快捷、高效、简便、节约试剂、空白值低等优点,但是需要配置微波消解仪。可用于测定多种样品,如烟叶、蔬菜、头发、中成药、土壤,保健品的处理均可采用此法,尤其对于易挥发样元素最适合用此法。其原理是极性分子在微波电场的作用下以每秒24.5×109次的速率不断改变方向,使分子与周围分子碰撞和磨擦,同时试液中的带电粒子在交变的磁场中来回迁移运动,与临近的分子磨擦和碰撞,亦使微波能转为热能。由于微波消解样品是在全封闭状态下进行的,避免了易挥发元素的损失,因此回收率高、准确性好,也减少了样品的玷污和环境污染。

       现以微波消解技术处理茶叶为例,说明该方法的使用。步骤如下:用食品粉碎机将茶叶样品磨成粉状,精确称取0.500g于聚四氟乙烯溶样杯中,加入3ml HNO32ml H2O2,待反应平稳后,盖上杯盖,放入消解罐中置于微波溶样炉内进行消解。消解完冷却后取出消解内罐,置于120℃加热板上赶酸至溶液约1ml,用水定容至25ml或50ml,混匀备用,同时做空白试验。  

 

四、酸浸提法

       用酸从样品中提取金属元素也是样品处理的一种方法,该法操作简便快捷,但不适于含蜡质的样品。以HNO3-H2O2 浸提牙膏中的铅、镉、铜、锶,再用石墨炉法测定为例。具体的处理步骤如下:挤出牙膏样品约1g于50ml色管中,加入5mlHNO32ml H2O2放置过夜,次日置于未加热的水浴锅中,先缓慢加热,以防止气泡产生而溢出,待剧烈反应停止后,在水浴中煮沸1h,取出冷却后,定容至25ml,混均后过滤,滤液用于测定。该方法可用于从食品或粪便中提取锌、锰等,还可以处理化妆品、保健品等。   

 

五、高压消解法

       该法一般用聚四氟乙烯制成容器,置于烤箱或马弗炉加热增压消化样品,温度一般控制在150℃以内,其优点是可有效防止易挥发元素的损失。

       如用石墨炉原子吸收法测定保健品中的镉时,处理样品的步骤如下:准确称取样品0.5000-2.0000g于聚四氟乙烯罐内,加2.00-4.00ml HNO3,放置过夜,再加2.00-3.00 ml H2O2(内容物不能超过罐容积的1/3)盖上内盖,然后旋紧不锈钢外套,在恒温箱内于120 ℃~140℃放置2~3h,在箱内自然冷却至室温,将消解液滤入25ml容量瓶中定容。同时做试剂空白。 

       酸消化法和微波消化法都是常用较好的方法,在测定不同的样品时应该根据样品的性质和分析的金属元素的性质以及自己的实验条件,采用不同的分析方法。选择不同方法的依据就是方便快捷,同时又要尽量减少样品的用量,减少有效成分的流失。