氧化铝样品消解
来源: | 作者:pmt0f4886 | 发布时间: 2020-12-17 | 419 次浏览 | 分享到:

       三氧化二铝具有很高的热稳定性和化学稳定性,可用作高温绝缘,制作挡热板或保护涂层。在制作其他材料时,通常对氧化铝的纯度要求很高,其中材料的杂质元素对最终产品的性能有非常大的影响。

       在分析氧化铝中的痕量元素时,最重要的一步是样品的消解。氧化铝属于难溶解的材料,传统的熔融分解方法会将杂质带入样品中,微波消解法是一个理想的选择,利用适当的酸体系和适当的温度、压力密闭空间,可以在较短时间内获得理想的分解效果。本次消解样品为山东一客户提供的氧化铝粉末,采用上海元析MWD-600温压双控型微波消解仪的对该样品进行消解前处理。

实验准备

       样品:氧化铝粉末

       试剂:磷酸

       仪器:MWD-600型智能密闭微波消解仪(上海元析仪器有限公司)

实验过程

       1)取样及加酸

类目

样品1

样品2

取样量(g)

0.2005(取细粉称样)

0.2009(取细粉称样)

85%H3PO4(mL)

8

10


       2)样品消解方法

       装好样品和试剂后,盖好消解罐,载入消解仪,按照下表程序进行消解:

步骤

1

2

3

压力(0.1MPa)

10

20

30

温度(℃)

120

180

200

功率(W)

1500

1500

1500

升温时间(s)

300

300

300

恒温时间(s)

60

120

1800

 

       3)消解结果及分析

       样品1消解后,消解液有少量白色沉淀,如图1所示。

       样品2消解后,溶解液有少量白色沉淀,沉淀量与样品1相差不大,如图2所示。

       实验结果显示样品1与样品2的消解效果都很理想,而且本实验中样品1的试剂选配比例较好(样品2的试剂量加大后,沉淀量无明显变化)。

         

实验结论

       氧化铝样品消解可使用高沸点低气压磷酸,MWD-600密闭式温压双控型微波消解仪在目标温度下运行一定时间,可将样品完成消解。