有机肥料类样品的微波消解方法
来源: | 作者:pmt0f4886 | 发布时间: 2020-12-17 | 452 次浏览 | 分享到:

       有机肥的主要原料为畜禽粪便、动植物残体、污泥、城市垃圾和工业有机废弃物等,然而以污泥、城市垃圾和工业有机废弃物为原料的有机肥重金属含量往往较高,因此监测有机肥中重金属含量,从而监控产品安全质量和合理使用有机肥尤为重要。

       目前,检测有机肥中重金属的方法主要是参照GB/T23349-2009《肥料中砷、镉、铅、铬、汞生态指标》和一些相关标准执行,这些检测方法多采用传统的电热板敞口消解处理样品,溶剂用量大、消解时间长、消解过程繁琐复杂、对操作者经验水品要求较高,而且容易导致易挥发元素的损失和微量重金属元素测定的干扰。

       微波消解处理样品技术能用于测定各类有机肥料和有机-无机复混肥料中汞、砷、镉、铅、铬等重金属含量,结果可靠,能满足肥料中重金属测定要求,对快速、准确、高效测定有机肥料中的多种金属含量,做好肥料质量监测,具有十分重要意义。

 

       样品名称:有机化肥

           剂:硝酸AR;盐酸AR;过氧化氢AR

       仪器配置:MWD-630型智能微波消解仪(上海元析仪器有限公司)

       样品个数:12个

       操作过程:

       1、精密称取0.2g样品,精确至mg级,小心置于各个内罐杯体底部。

       2、分别加入6ml硝酸和2ml盐酸,轻轻晃动杯体,使样品和酸试剂混合均匀。

       3、将内罐置于通风橱中敞口或虚盖浸泡数小时或预处理/赶酸仪中120℃敞口预消解一段时间(至无黄棕色气体冒出为止)。

       4、预消解结束后,分别补加2ml浓硝酸;待消解液温度降至室温,再分别加入2ml过氧化氢,轻晃混匀,静待剧烈反应停止后,密封装罐,载入消解仪中进行微波消解。

       5、注意:预消解未完成之前、温度未降至室温前,不要加入过氧化氢,否则样品很可能会泡沫化从而溢出杯体。

       6、消解程序如下:

压力(0.1MPa)

5

15

35

温度(℃)

80

150

180

功率(W)

800

1000

1000

升温时间(s)

240

300

300

恒温时间(s)

60

120

900

       7、待消解完成并结束冷却后,依次将消解罐转移至通风橱内,静置10分钟。

       8、依次旋松消解罐外罐,分多次缓慢泄压,取出并打开内罐,将内罐杯体置于预处理/赶酸仪中进行赶酸处理,直至溶液近干。

       9、将溶液转移至容量瓶,润洗杯体内腔和对应密封盖内腔。

       10、消解液温度降至室温后,定容至刻度线,制成待检液。