中药材微波消解前处理方法
来源: | 作者:pmt0f4886 | 发布时间: 2020-12-17 | 576 次浏览 | 分享到:

       中药是我国传统中医特有药物,是中华民族的瑰宝。中药除含有有机成分外,还有多种对人体有特殊作用的微量元素,这些微量元素对人体产生的影响是不一样的。近年来,中药材中重金属及有害元素的含量被广泛关注,也是中药材进出口贸易中的重要质控指标之一。

       本文采用采用微波消解前处理方法预处理中药材,该法处理时间短、溶剂消耗少、空白值低,并能提高分析方法的准确度及精密度。

       1、试剂及仪器

       1.1试剂(优级纯或分析纯)
        硝酸,氢氟酸,过氧化氢

       1.2仪器
        MWD-630型密闭式智能微波消解仪,SPH-1型样品预处理/赶酸




       2、实验步骤

       2.1样品(供试品)消解制备

       1)精密称取供试品粉末0.5g,置100ml的TFM内罐中。注意小心加入到内罐底部,尽量不要挂壁。

       2)加入硝酸6-8ml,充分混匀,观察溶液反应变化。浸泡过夜或放入SPH-1中在一定温度下预消解处理一段时间(中途需多次摇晃内罐中的溶液)至几乎无黄烟冒出。

       3)加盖,密封内罐,装入外罐并稍稍旋紧。

       4)载入MWD-630微波消解仪中,按表1程序进行消解。

       1 微波消解程序

压力(0.1MPa)

5

15

35

温度(℃)

120

160

185

功率(W)

1000

1000

1000

升温时间(s)

300

240

120

恒温时间(s)

60

120

900



     

       5)消解完成后,取出消解罐内罐,置于SPH-1上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续缓缓浓缩至2-3ml,放冷,用水转入25ml的容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,静置。


       6)同时用相同方法制备试剂空白溶液。

       注意1:中药材样品中,大多含有一定量的土壤。为了得到沉淀量少的澄清透明溶液,可以根据土壤量的多少,在消解试剂中加入0.5-2ml氢氟酸。但是加入氢氟酸后样品溶液应该浓缩至近干后再转移定容到塑料量瓶中。

       注意2:有些难消解的中药材样品,可以在消解试剂中加入1-3ml过氧化氢,促进样品加速消解。